氣相色譜往往因為出產(chǎn)連續(xù)性的需求,通常都是24 h運轉(zhuǎn),很難有時機對儀器進行體系清洗、保護。一旦有合bai適的時機,就有必要根據(jù)儀器運轉(zhuǎn)的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行徹底的清洗和保護。
氣相色譜儀常常用于有機物的定量剖析,儀器在運轉(zhuǎn)一段時間后,因為靜電原因,儀器內(nèi)部簡單吸附較多的塵埃;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還常常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝聚點較低,在進樣口方位常常發(fā)現(xiàn)凝聚的有機物,分流管線在運用一段時間后,內(nèi)徑變細,乃至被有機物阻塞;在運用進程中, TCD檢測器很有可能被有機物污染; F ID檢測器長期用于有機物剖析,有機物在噴嘴或搜集極方位堆積或噴嘴、搜集極部分積炭常常發(fā)生。。
1 儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機后,翻開儀器的側(cè)面和后邊面板,用外表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部塵埃進行吹掃,對積塵較多或不簡單吹掃的當?shù)赜密浢�刷合作處理。吹掃完成�?對儀器內(nèi)部存在有機物污染的當?shù)赜盟�或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物能夠先用水進行擦洗,對不能徹底清潔的當?shù)啬軌蛟儆糜袡C溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應的有機物用不與之發(fā)生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意,在擦洗儀器進程中不能對儀器外表或其他部件構(gòu)成腐蝕或二次污染。
2 電路板的保護和清潔
氣相色譜儀預備檢修前,切斷儀器電源,首先用外表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷合作對電路板和插槽中塵埃較多的部分進行細心整理。操作進程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件構(gòu)成影響。
吹掃作業(yè)完成后,應細心觀察電路板的運用情況,看印刷電路板或電子元件是否有顯著被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精當心擦洗,電路板接口和插槽部分也要進行擦洗。
3 進樣口的清洗
在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線, EPC等部件別離進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗: 從儀器中當心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具當心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取進程不要劃傷襯管外表。
假如條件答應,可將開始整理過的玻璃襯管在有機溶劑頂用超聲波進行清洗,烘干后運用。也能夠用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后通過干燥即可運用。
分流平板最為抱負的清洗辦法是在溶劑中超聲處理,烘干后運用。也能夠挑選適宜的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先選用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后運用。
分流管線的清洗: 氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的剖析時,許多有機物的凝聚點較低,樣品從氣化室通過分流管線放空的進程中,部分有機物在分流管線凝聚。
氣相色譜儀通過長期的運用后,分流管線的內(nèi)徑逐步變小,乃至徹底被阻塞。分流管線被阻塞后,儀器進樣口顯示壓力反常,峰形變差,剖析結(jié)果反常。在檢修進程中,不管事先能否判別分流管線有無阻塞現(xiàn)象,都需求對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般挑選丙酮、甲苯等有機溶劑,對阻塞嚴峻的分流管線有時用單純清洗的辦法很難清洗潔凈,需求采取一些其他輔助的機械辦法來完成。能夠選取粗細適宜的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。因為事先不簡單對分流部分的情況作出精確判別,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修進程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
關于EPC操控分流的氣相色譜儀,因為長期運用,有可能使一些細微的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分構(gòu)成阻塞或構(gòu)成進樣口壓力改變。所以每次檢修進程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。
因為進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會構(gòu)成部分有機物凝聚,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行開始的擦洗,然后對擦不掉的有機物先用機械辦法去除,留意在去除凝聚有機物的進程中一定要當心操作,不要對儀器部件構(gòu)成損害。將凝聚的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行細心擦洗。
4 TCD和F ID檢測器的清洗
TCD檢測器在運用進程中可能會被柱流出的堆積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線呈現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。
HP的TCD檢測器能夠選用熱清洗的辦法,具體辦法如下: 關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20 ～ 30 ml/min, 設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4～8 h,降溫后即可運用。
國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下辦法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50 ml注射器順次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5～10次, 用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和剩余液體, 然后重新安裝好進氣接頭, 開機后將柱溫升到200 ℃, 檢測器溫度升到250 ℃, 通入比剖析操作氣流大1～2倍的載氣, 直到基線安穩(wěn)為止。
關于嚴峻污染, 可將出氣口用死堵堵死, 從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑) ,堅持8 h左右,排出廢液,然后按上述辦法處理。
FID檢測器的清洗: F ID檢測器在運用中安穩(wěn)性好,對運用要求相對較低,運用普遍,但在長期運用進程中,簡單呈現(xiàn)檢測器噴嘴和搜集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或搜集極處堆積等情況。 對FID積炭或有機物堆積等問題,能夠先對檢測器噴嘴和搜集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗潔凈的時候,能夠?qū)�檢測器積炭較厚的部分用細砂紙當心打磨。留意在打磨進程中不要對檢測器構(gòu)成損害。開始打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦洗,再用有機溶劑最后進行清洗,一般即可消除。